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应用案例  
MS-70快速水份测定仪测定PBT颗粒的水份含量
来源:dafabet.com 浏览次数:1452

          
              MS-70快速水份测定仪测定PBT颗粒的水份含量

聚对苯二甲酸丁二酯(简称PBT),为乳白色半透明到不透明、半结晶型热塑性聚酯,具有高耐热性、可以在140℃下长期工作,韧性、耐疲劳性,自润滑、低摩擦系数。与PET一起统称为热塑性聚酯,或饱和聚酯。


1. 确定样品重量
   按目前资料报告可知PBT水份含量少于0.1%,根据操作手册中第5.3.1章节“测量的质量要求”,我们将PBT样品重量设定为20g。

     水份含量        最小称量量
        1%     ->    不少于 2g
       0.5%     ->    不少于 5g
       0.1%     ->    不少于 20g
(注意:样品重量越小,测量误差越大)

2. 确定干燥温度
   利用WinCT-Moisture软件中RsTemp功能来确定最佳干燥温度。一般来说,树脂材料的水份含量小,不易挥发。因此,图形曲线稳定速度缓慢,并且很难判定蒸发的是水份或是其他成分。
   
   下图似乎温度稳定在180℃。然而,此时产生轻微的气味并且在200℃时样品开始融化。因此,基于整体考虑,我们设定160℃为它的干燥温度。

                  (图1)

3. 测量结果
   下面是图2的解释说明:
 (1)上述三个测量结果都在0.08%以上,样品没有进行预热处理。它们储存环境湿度约在30%RH。
(自动模式:干燥温度160℃,终止值:0.005%,样品质量:20g,测量时间间隔:10mins)

 (2)三个测量结果均低于0.04%,测量前,样品已进行了初步加热处理。它们被认为是干燥的样品。
(定时模式:干燥温度160℃,8mins,样品质量:20g,测量时间间隔:10mins)

              (图2)


(3)供参考:PBT样品颗粒在23℃/45%RH的环境中储存3天后的测量结果(见图3)

             (图3)


4. 讨论与建议
(1)当MS-70测量模式设定为“标准模式”时,即使精度设定为HI(0.02%),它还是很难测定水份,而且在一分钟内会停止测量(含量约为0.01%)。因此,想要更准确的结果,测量时间需设定为“定时模式”,并且要保持每一次测量的条件一致。

(2)若测量结果的绝对值与KF法的不一致,这可能性是存在的。因为,除了水份,材料的其他成分有可能也会蒸发。因此,建议设定干燥温度和测量时间,使得两种方法的结果之间存在相关性。
  为了关联MS-70与KF水份分析仪两种方法的结果,需同时在同一位置进行含水率测定。根据储存环境,样品可能吸收水份(见图3的测量结果)。

(3)当水份含量低于0.1%以下时,水份测定仪的误差影响变得更加显著,更不用说环境因素(湿度)。例如,水份含量0.02%,意味着样品重量为20g时,可以检测到0.004g的重量变化(5g的样品重量时检测的重量变化为0.001g)。因此,样品的重量越大,测量准确度越高。

(4)进行连续测量时,样品盘周围的温度会升高,这样的话,在开始下一次测量前,样品的水份有可能会被挥发掉,从而会导致更多错误。因此,强烈建议每次测量时使用冷却的样品盘,并且测量时间间隔约为10分钟,以降低周围环境的温度,让每次的测量保持一个相等的温度分布。

 

 
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